蘇瑪罐采集氣體樣品具有快速、方便、準確度高等優(yōu)點,主要應用于有機氣體樣品的采集。使用過程中發(fā)現(xiàn),采樣罐容易受到污染,影響實驗結果的準確性??疾炝饲逑创螖?shù)、加熱溫度對采集不同濃度氣體的蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩(wěn)定性。用洗凈后的蘇瑪罐在穩(wěn)定的保存時間內采集低濃度樣品,氣相色譜測定樣品濃度,測定結果準確、無干擾,清洗和保存效果良好。
蘇瑪罐的清洗次數(shù)、加熱溫度及罐內氣體濃度高低對蘇瑪罐清洗有較大影響。蘇瑪罐采集高濃度氣體不易清洗干凈,引起本底值較高,造成測量誤差。甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫不同濃度下清洗次數(shù)、加熱溫度對蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩(wěn)定性。得到蘇瑪罐清洗優(yōu)化條件:以加濕氮氣為清洗氣體,采集高濃度氣體的蘇瑪罐,保持200C加熱溫度,氮氣沖洗2次,可清洗干凈;采集低濃度氣體的蘇瑪罐,保持100℃加熱溫度,氮氣抽洗2次,可清洗干凈。蘇瑪罐存放5天內,真空度保持穩(wěn)定,建議采樣前5天內再次清洗蘇瑪罐。清洗干凈的采樣罐存放5天后采集氣體,測定待測組分,結果無干擾,響應值良好,準確度高。
清洗次數(shù)對蘇瑪罐清洗效果的影響蘇瑪罐內含有待測組分未清洗干凈,將導致新采集樣品的測定結果偏高(特別對低濃度樣品影響較大),使低濃度樣品的測定結果產(chǎn)生較大的偏差。實驗利用高純氮氣為清洗氣體,通過加濕管加濕,自動清罐儀循環(huán)抽氣和充氣,對配制好兩組濃度氣體樣品的蘇瑪罐進行清洗。完成清洗后,充滿氮氣,測定罐內氣體濃度,判斷蘇瑪罐清洗效果。