HJ 759-2015環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣_氣相色譜-質(zhì)譜法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中丙烯等67 種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。其它揮發(fā)性有機(jī)物如果通
過(guò)方法適用性驗(yàn)證，也可采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。
當(dāng)取樣量為400 ml 時(shí)，全掃描模式下，本方法的檢出限為0.2 μg/m3~2 μg/m3，測(cè)定下
限為0.8 μg/m3~8.0 μg/m3。詳見(jiàn)附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適
用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理
用內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品，經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后，進(jìn)入氣相色
譜分離，用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
4.1 標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，可保存1 年（或
參見(jiàn)標(biāo)氣證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明）?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要，購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)氣體或在有資質(zhì)單位定制
合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋裝置（5.6），將標(biāo)準(zhǔn)氣（4.1），用高純氮?dú)猓?.8）稀釋至
10 nmol/mol 濃度，可保存20 d。

4.3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：組分為：一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5。濃度為
1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa?？杀４? 年（或參見(jiàn)標(biāo)氣證書(shū)的相
關(guān)說(shuō)明）。本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用上述1~3 種內(nèi)標(biāo)物，也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物。

4.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋裝置（5.6），將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（4.3），用高純氮?dú)猓?.8）
稀釋至100 nmol/mol 濃度，可保存20 d。
4.5 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為1 μmol/mol，與內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（4.3）混合在一起，高壓鋼瓶保
存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，可保存1 年（或參見(jiàn)標(biāo)氣證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明）。
4.6 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用氣體：使用氣體稀釋裝置（5.6），將4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.5），用高
純氮?dú)猓?.8）稀釋至100 nmol/mol 濃度，可保存20 d。
4.7 氦氣：≥99.999%。
4.8 高純氮?dú)猓?ge;99.999%，帶除烴裝置。
4.9 高純空氣：≥99.999%，帶除烴裝置。
4.10 液氮。

5 儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可
配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有70 eV 電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子（SIM）
掃描、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、譜庫(kù)檢索等功能。
5.2 毛細(xì)管色譜柱，60 m×0.25 mm ，1.4 μm 膜厚（6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
固定液），或其他等效毛細(xì)管色譜柱。
5.3 氣體冷阱濃縮儀：具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。至少具有二
級(jí)冷阱：其中*級(jí)冷阱能冷卻到-180 ℃，第二級(jí)冷阱能冷卻到-50 ℃；若具有冷凍聚焦
功能的第三級(jí)冷阱（能冷卻到-180 ℃），效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連
接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在50 ℃～150 ℃范圍加熱。
5.4 濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器：可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動(dòng)進(jìn)樣。
5.5 罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空（＜10 Pa），具有加溫、加濕、加壓清洗功能。
5.6 氣體稀釋裝置：zui大稀釋倍數(shù)可達(dá)1000 倍。
5.7 采樣罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐，容積3L 、6 L
等規(guī)格。耐壓值＞241 kPa。
5.8 液氮罐：不銹鋼材質(zhì)，容積為100 L ~200 L。

5.9 流量控制器：與采樣罐配套使用，使用前用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)。
5.10 校準(zhǔn)流量計(jì)：在0.5 ml/min～10.0 ml/min 或10 ml/min～500 ml/min 范圍測(cè)定流量。
5.11 真空壓力表：精度要求≤7 kPa(1 psi),壓力范圍: -101 kPa～202 kPa。
5.12 過(guò)濾器：孔徑≤10 μm。