原子吸收分光光度計(jì)是一種靈敏度*的測定方法,廣泛地用來進(jìn)行超微量的元素分析。在這種情況下,試劑、溶劑、實(shí)驗(yàn)容器甚至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的污染物都會(huì)嚴(yán)重地影響測得的結(jié)果。實(shí)際上,由于人們留意了這個(gè)題目,文獻(xiàn)中所報(bào)道的多種元素在各種試樣中的含量曾做過數(shù)目級的修正,這正是由于早期的實(shí)驗(yàn)中人們把測定中污染物造成的影響也算到試樣中的含量中往所造成的。因此在原子吸收光度測定中取樣要特別留意代表性,特別要防止主要來自水、容器、試劑和大氣的污染;同時(shí)要避免被測元素的損失。一般來說,作為儲(chǔ)備液,配制濃度應(yīng)較大(例如1000mg/L 以上),濃度小于lmg/L 的溶液不宜作為儲(chǔ)備液,無機(jī)溶液宜放在聚乙烯容器內(nèi),并維持一定的酸度。有機(jī)溶液在貯存過程中,應(yīng)避免與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。
原子吸收分光光度計(jì)溶液中總含鹽量對噴霧過程和蒸發(fā)過程有重要影響,因此,當(dāng)樣品中總含鹽量大于O.1%時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也應(yīng)加進(jìn)等量的同一鹽類。對于用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度要有一個(gè)公道的要求,對于用量大的試劑,例如用來溶解樣品的酸堿、光譜緩沖劑、電離抑制劑、開釋劑、萃取溶劑、配制標(biāo)準(zhǔn)的基質(zhì)等,必須是高純度的,尤其不能含有被測元素。對于被測定物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,由于它在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度很低,用量少,不需要特別高純度的試劑,分析純試劑已能滿足實(shí)際工作需要。
原子吸收分光光度計(jì)對于未知試樣的處理,假如是無機(jī)溶液樣品,在測定時(shí)必須做很多預(yù)處理,假如濃度過高,可用水稀釋到合適濃度;假如是有機(jī)液體樣品,可用甲基異丁酮或石油醚稀釋,使其接近水的黏度。無機(jī)固體試樣要用合適的溶劑和方法溶解,要盡可能*地將被測元素轉(zhuǎn)進(jìn)溶液中,并控制溶液中總含鹽量在合適的范圍內(nèi)。有機(jī)固體樣品,則先要用干法或濕法消化有機(jī)物,再將消化后的殘留物溶解在合適的溶劑中。已發(fā)現(xiàn)在有低分子量的醇、酮和酯存在時(shí),不論是否有水存在,火焰吸收和發(fā)射峰的高度一般都有增加。這一效應(yīng)主要是由于霧化效率進(jìn)步所致;此種溶液的表面張力較低,所以霧滴較細(xì)從而使到達(dá)火焰的樣品量增加。在原子吸收法中的一個(gè)重要分析方法是在與水不相混的有機(jī)化合物中加進(jìn)螯合劑(如雙硫腙或8-羥基嗦啉),用來作溶劑萃取以濃縮待測物。直接把有機(jī)萃取物霧化引進(jìn)火焰做原子吸收。
原子吸收分光光度計(jì)被測元素假如是易揮發(fā)性元素如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等,則不宜采用干法灰化。假如使用石墨爐原子化器,則可以直接分析固體樣品,采用程序升溫,可以分別控制試樣干燥、灰化和原子化過程,使易揮發(fā)的或易熱解的基質(zhì)在原子化階段之前除往。